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LOT 激光光阻法

2019-06-04 16:27:33

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        對于亞微米以上的顆粒粒度測量,有許多表征方法:包括篩分、光學顯微鏡、沉積、激光衍射、電子和光學計數器。每種技術都有其優點和缺點:計數方法有著很高分辨率,但不能與顯微鏡載玻片上的氣載顆?;蝾w粒一同使用;激光衍射法儀器測量速度很快,簡單易用,重復性也不錯,但是測量分辨率較低;基于離心/沉降方法的儀器具有良好的分辨率和準確性,但測量時間長且操作較繁瑣;顯微鏡測量可以獲得有關形狀的重要信息,但測量相對較慢,特別是對于寬分布,需要大量取樣速度就更慢了。篩分方法非常便宜,但測量分辨率過低,并且需要使用技巧和長期維護。


幾年隨著相關技術的成熟,基于時間變換的激光光阻技術(TOT)提供了令人興奮的優點:

  • 測量是在單個粒子上進行的,因此分辨率相對較高;

  • 與區域計數器不同,尺寸不是由脈沖高度決定的,而是由脈沖寬度決定,因此,測量系統無需校準。

  • 最重要的是測量結果不依賴與被測樣品的物理/光學性質。


LOT 激光光阻法的基本原理:


1是基本的光路結構。波長λ=632.8nm經準直的氦氖激光束通過楔形棱鏡(WP),該楔形棱鏡使光束偏離光軸,偏轉角為θd,WP以角頻率m=2πυ旋轉。透鏡(LA)使用焦距為F的透鏡將光束聚焦為1.2mm的光斑尺寸(按照1/e2光強),旋轉聚焦的偏轉光束形成了空間直徑為D的圓,為了簡單起見 ,目前假定D >> dp(dp是顆粒直徑)。 顆粒以各種方式呈現在光束中:流動或攪拌的液體中; 在光柵掃描的顯微鏡載玻片上;在流動的空氣中; 或者干脆沉淀在空氣或液體中。光電二極管垂直于光軸放置在顆粒后面。

 

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在光束穿過粒子的過程中,光電二極管上的信號較低。理想情況如圖2所示。通過測量脈沖寬度并乘以切向速度(VT=ωF tanθd),可以得到光束在粒子上行進的距離。 這個距離與粒度相等,實際上, LOT技術是從原始數據計算粒度最簡單的方法之一。


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由于楔形透鏡的轉速遠高于顆粒運動速度,在測量ΔT時,顆粒近似與靜置:

                                                                                  D=V× ΔT

                                                                                其中 D是顆粒直徑;

                                                                                         V是光束旋轉速度

                                                                                         ΔT是遮蔽時間


  盡管顆粒的折光指數與吸收會對信號波形有影響,但是與信號寬度無關。因此LOT方法是真正的絕對法測量,無需折光/吸光等物理或光學參數 

   可以對混合樣品進行精確測定。


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    當掃描顆粒非直徑區域時,對脈沖的影響為:

        - 由于微粒邊沿是沿弦方向而非直徑傾斜,所以脈沖邊緣的陡峭度較小 

        - 脈沖振幅較小,因為激光光斑可能不會完全被粒子遮擋,而在其邊緣處穿過。


圖像法:


    不是所有顆粒都是能夠使用球型模型等效其粒徑的:纖維、棒狀、非規則形狀 -Feret直徑、形狀因子與長寬比

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對于纖維樣品的表征:LOT+圖像法

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